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A interferência direta do laser (DLIP) combinada com a estrutura de superfície periódica induzida por laser (LIPSS) permite a criação de superfícies funcionais para diversos materiais.O rendimento do processo geralmente é aumentado usando uma potência média de laser mais alta.No entanto, isto leva ao acúmulo de calor, o que afeta a rugosidade e a forma do padrão de superfície resultante.Portanto, é necessário estudar detalhadamente a influência da temperatura do substrato na morfologia dos elementos fabricados.Neste estudo, a superfície do aço foi padronizada com ps-DLIP a 532 nm.Para investigar o efeito da temperatura do substrato na topografia resultante, foi utilizada uma placa de aquecimento para controlar a temperatura.O aquecimento a 250 \(^{\circ }\)С levou a uma diminuição significativa na profundidade das estruturas formadas de 2,33 para 1,06 µm.A diminuição foi associada ao aparecimento de diferentes tipos de LIPSS dependendo da orientação dos grãos do substrato e da oxidação superficial induzida pelo laser.Este estudo mostra o forte efeito da temperatura do substrato, que também é esperado quando o tratamento de superfície é realizado com alta potência média do laser para criar efeitos de acumulação de calor.
Os métodos de tratamento de superfície baseados na irradiação de laser de pulso ultracurto estão na vanguarda da ciência e da indústria devido à sua capacidade de melhorar as propriedades superficiais dos materiais relevantes mais importantes1.Em particular, a funcionalidade de superfície personalizada induzida por laser é o que há de mais moderno em uma ampla variedade de setores industriais e cenários de aplicação1,2,3.Por exemplo, Vercillo et al.Propriedades anticongelantes foram demonstradas em ligas de titânio para aplicações aeroespaciais com base na superhidrofobicidade induzida por laser.Epperlein et al relataram que características nanométricas produzidas pela estruturação da superfície do laser podem influenciar o crescimento ou inibição do biofilme em amostras de aço .Além disso, Guai et al.também melhorou as propriedades ópticas das células solares orgânicas.6 Assim, a estruturação a laser permite a produção de elementos estruturais de alta resolução por ablação controlada do material superficial1.
Uma técnica de estruturação a laser adequada para produzir tais estruturas de superfície periódicas é a modelagem por interferência direta a laser (DLIP).O DLIP é baseado na interferência próxima à superfície de dois ou mais feixes de laser para formar superfícies padronizadas com características na faixa de micrômetros e nanômetros.Dependendo do número e da polarização dos feixes de laser, o DLIP pode projetar e criar uma ampla variedade de estruturas de superfície topográficas.Uma abordagem promissora é combinar estruturas DLIP com estruturas superficiais periódicas induzidas por laser (LIPSS) para criar uma topografia de superfície com uma hierarquia estrutural complexa .Na natureza, foi demonstrado que estas hierarquias proporcionam um desempenho ainda melhor do que os modelos de escala única13.
A função LIPSS está sujeita a um processo de autoamplificação (feedback positivo) baseado em uma modulação crescente perto da superfície da distribuição de intensidade de radiação.Isso se deve ao aumento da nanorugosidade à medida que aumenta o número de pulsos de laser aplicados 14, 15, 16. A modulação ocorre principalmente devido à interferência da onda emitida com o campo eletromagnético 15,17,18,19,20,21 de refratação e componentes de ondas dispersas ou plasmons de superfície.A formação do LIPSS também é afetada pelo tempo dos pulsos22,23.Em particular, potências médias mais elevadas do laser são indispensáveis para tratamentos de superfície de alta produtividade.Isto geralmente requer o uso de altas taxas de repetição, ou seja, na faixa de MHz.Consequentemente, a distância de tempo entre os pulsos de laser é menor, o que leva a efeitos de acumulação de calor 23, 24, 25, 26. Este efeito leva a um aumento global na temperatura da superfície, o que pode afetar significativamente o mecanismo de padronização durante a ablação a laser.
Em trabalho anterior, Rudenko et al.e Tzibidis et al.É discutido um mecanismo para a formação de estruturas convectivas, que deve se tornar cada vez mais importante à medida que aumenta o acúmulo de calor19,27.Além disso, Bauer et al.Correlacione a quantidade crítica de acumulação de calor com estruturas superficiais micrométricas.Apesar deste processo de formação de estrutura induzido termicamente, acredita-se geralmente que a produtividade do processo pode ser melhorada simplesmente aumentando a taxa de repetição .Embora isso, por sua vez, não possa ser alcançado sem um aumento significativo no armazenamento de calor.Portanto, estratégias de processo que fornecem uma topologia multinível podem não ser portáveis para taxas de repetição mais altas sem alterar a cinética do processo e a formação de estrutura9,12.Nesse sentido, é muito importante investigar como a temperatura do substrato afeta o processo de formação de DLIP, principalmente na confecção de padrões superficiais em camadas devido à formação simultânea de LIPSS.
O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da temperatura do substrato na topografia da superfície resultante durante o processamento DLIP de aço inoxidável usando pulsos ps.Durante o processamento a laser, a temperatura do substrato da amostra foi elevada até 250 \(^\circ\)C usando uma placa de aquecimento.As estruturas superficiais resultantes foram caracterizadas usando microscopia confocal, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios X.
Na primeira série de experimentos, o substrato de aço foi processado usando uma configuração DLIP de dois feixes com período espacial de 4,5 µm e temperatura do substrato de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, doravante referida como superfície “não aquecida”.Neste caso, a sobreposição de pulso \(o_{\mathrm {p}}\) é a distância entre dois pulsos em função do tamanho do ponto.Varia de 99,0% (100 pulsos por posição) a 99,67% (300 pulsos por posição).Em todos os casos, foram utilizadas uma densidade de energia de pico \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para um equivalente gaussiano sem interferência) e uma frequência de repetição f = 200 kHz.A direção de polarização do feixe de laser é paralela ao movimento da mesa de posicionamento (Fig. 1a)), que é paralela à direção da geometria linear criada pelo padrão de interferência de dois feixes.Imagens representativas das estruturas obtidas usando um microscópio eletrônico de varredura (MEV) são mostradas nas Figs.1a-c.Para apoiar a análise das imagens SEM em termos de topografia, foram realizadas transformadas de Fourier (FFTs, mostradas em detalhes escuros) nas estruturas avaliadas.Em todos os casos, a geometria DLIP resultante era visível com um período espacial de 4,5 µm.
Para o caso \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% na área mais escura da Fig.1a, correspondente à posição do máximo de interferência, podem-se observar sulcos contendo estruturas paralelas menores.Eles alternam com faixas mais brilhantes cobertas por uma topografia semelhante a nanopartículas.Como a estrutura paralela entre as ranhuras parece ser perpendicular à polarização do feixe de laser e tem um período de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, ligeiramente menor que o comprimento de onda do laser \(\lambda\) (532 nm) pode ser chamado de LIPSS com baixa frequência espacial (LSFL-I)15,18.O LSFL-I produz um sinal chamado tipo s na FFT, espalhamento “s” .Portanto, o sinal é perpendicular ao elemento vertical central forte, que por sua vez é gerado pela estrutura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).O sinal gerado pela estrutura linear do padrão DLIP na imagem FFT é denominado “tipo DLIP”.
Imagens SEM de estruturas de superfície criadas usando DLIP.A densidade de energia de pico é \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para um equivalente gaussiano sem ruído) e uma taxa de repetição f = 200 kHz.As imagens mostram temperatura da amostra, polarização e sobreposição.O movimento da fase de localização está marcado com uma seta preta em (a).A inserção preta mostra a FFT correspondente obtida da imagem SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (mostrada até que o vetor de onda se torne \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Os parâmetros do processo estão indicados em cada figura.
Olhando mais a fundo na Figura 1, você pode ver que à medida que a sobreposição \(o_{\mathrm {p}}\) aumenta, o sinal sigmóide fica mais concentrado em direção ao eixo x da FFT.O resto do LSFL-I tende a ser mais paralelo.Além disso, a intensidade relativa do sinal do tipo s diminuiu e a intensidade do sinal do tipo DLIP aumentou.Isto se deve às trincheiras cada vez mais pronunciadas e com mais sobreposição.Além disso, o sinal do eixo x entre o tipo s e o centro deve vir de uma estrutura com a mesma orientação do LSFL-I, mas com um período mais longo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) conforme mostrado na Figura 1c).Portanto, supõe-se que sua formação seja um padrão de covas no centro da vala.O novo recurso também aparece na faixa de alta frequência (número de onda grande) da ordenada.O sinal vem de ondulações paralelas nas encostas da trincheira, provavelmente devido à interferência da luz incidente e refletida para frente nas encostas9,14.A seguir, essas ondulações são denotadas por LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), e seus sinais – por tipo -s \ (_ {\ mathrm {p)) \).
No experimento seguinte, a temperatura da amostra foi elevada até 250 °C sob a chamada superfície “aquecida”.A estruturação foi realizada de acordo com a mesma estratégia de processamento dos experimentos mencionados na seção anterior (Figs. 1a-1c).As imagens SEM retratam a topografia resultante, conforme mostrado na Fig.O aquecimento da amostra a 250 C leva a um aumento no aparecimento de LSFL, cuja direção é paralela à polarização do laser.Essas estruturas podem ser caracterizadas como LSFL-II e possuem um período espacial \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.O sinal LSFL-II não é exibido na FFT devido à frequência do modo alto.À medida que \(o_{\mathrm {p}}\) aumentou de 99,0 para 99,67\(\%\) (Fig. 1d – e), a largura da região da banda brilhante aumentou, o que levou ao aparecimento de um sinal DLIP para mais do que altas frequências.números de onda (frequências mais baixas) e, portanto, deslocam-se em direção ao centro da FFT.As fileiras de covas na Fig. 1d podem ser as precursoras das chamadas ranhuras formadas perpendicularmente ao LSFL-I22,27.Além disso, o LSFL-II parece ter se tornado mais curto e de formato irregular.Observe também que o tamanho médio das bandas brilhantes com morfologia de nanogrãos é menor neste caso.Além disso, a distribuição de tamanho destas nanopartículas revelou-se menos dispersa (ou levou a uma menor aglomeração de partículas) do que sem aquecimento.Qualitativamente, isso pode ser avaliado comparando as figuras 1a, d ou b, e, respectivamente.
À medida que a sobreposição \(o_{\mathrm {p}}\) aumentou ainda mais para 99,67% (Fig. 1f), uma topografia distinta emergiu gradualmente devido a sulcos cada vez mais óbvios.No entanto, estes sulcos parecem menos ordenados e menos profundos do que na Fig.O baixo contraste entre as áreas claras e escuras da imagem aparece na qualidade.Estes resultados são ainda apoiados pelo sinal mais fraco e mais disperso da ordenada FFT na Fig. 1f em comparação com a FFT em c.Estrias menores também ficaram evidentes no aquecimento na comparação das Figuras 1b e e, o que foi posteriormente confirmado por microscopia confocal.
Além do experimento anterior, a polarização do feixe de laser foi girada em 90 \(^{\circ}\), o que fez com que a direção da polarização se movesse perpendicularmente à plataforma de posicionamento.Na fig.2a-c mostra os estágios iniciais de formação da estrutura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% em não aquecido (a), aquecido (b) e aquecido 90\(^{\ circ }\ ) – Caso com polarização rotativa (c).Para visualizar a nanotopografia das estruturas, as áreas marcadas com quadrados coloridos são mostradas nas Figs.2d, em escala ampliada.
Imagens SEM de estruturas de superfície criadas usando DLIP.Os parâmetros do processo são os mesmos da Fig.1.A imagem mostra a temperatura da amostra \(T_s\), polarização e sobreposição de pulso \(o_\mathrm {p}\).A inserção preta mostra novamente a transformada de Fourier correspondente.As imagens em (d)-(i) são ampliações das áreas marcadas em (a)-(c).
Neste caso, pode-se observar que as estruturas nas áreas mais escuras da Fig. 2b, c são sensíveis à polarização e são, portanto, rotuladas como LSFL-II14, 20, 29, 30. Notavelmente, a orientação do LSFL-I também é girada ( Fig. 2g, i), que pode ser visto a partir da orientação do sinal tipo s na FFT correspondente.A largura de banda do período LSFL-I parece maior em comparação com o período b, e seu alcance é deslocado para períodos menores na Fig. 2c, conforme indicado pelo sinal do tipo s mais difundido.Assim, o seguinte período espacial LSFL pode ser observado na amostra em diferentes temperaturas de aquecimento: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm a 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm e \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm a 250°C (Fig. 2b) para polarização s.Pelo contrário, o período espacial de p-polarização e 250 \(^{\circ }\)C é igual a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm e \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
Notavelmente, os resultados mostram que apenas aumentando a temperatura da amostra, a morfologia da superfície pode alternar entre dois extremos, incluindo (i) uma superfície contendo apenas elementos LSFL-I e (ii) uma área coberta com LSFL-II.Como a formação deste tipo específico de LIPSS em superfícies metálicas está associada a camadas superficiais de óxido, foi realizada análise de raios X por energia dispersiva (EDX).A Tabela 1 resume os resultados obtidos.Cada determinação é realizada calculando a média de pelo menos quatro espectros em diferentes locais da superfície da amostra processada.As medições são realizadas em diferentes temperaturas da amostra \(T_\mathrm{s}\) e diferentes posições da superfície da amostra contendo áreas não estruturadas ou estruturadas.As medições também contêm informações sobre as camadas não oxidadas mais profundas que ficam diretamente abaixo da área fundida tratada, mas dentro da profundidade de penetração de elétrons da análise EDX.No entanto, deve-se notar que o EDX é limitado na sua capacidade de quantificar o teor de oxigênio, portanto estes valores aqui só podem fornecer uma avaliação qualitativa.
As porções não tratadas das amostras não apresentaram quantidades significativas de oxigênio em todas as temperaturas operacionais.Após o tratamento a laser, os níveis de oxigênio aumentaram em todos os casos31.A diferença na composição elementar entre as duas amostras não tratadas foi a esperada para as amostras de aço comercial, e foram encontrados valores de carbono significativamente mais elevados em comparação com a folha de dados do fabricante para o aço AISI 304 devido à contaminação por hidrocarbonetos32.
Antes de discutir as possíveis razões para a diminuição da profundidade de ablação do sulco e a transição de LSFL-I para LSFL-II, são utilizados perfis de densidade espectral de potência (PSD) e altura.
(i) A densidade espectral de potência normalizada quase bidimensional (Q2D-PSD) da superfície é mostrada como imagens SEM nas Figuras 1 e 2. 1 e 2. Como o PSD é normalizado, uma diminuição no sinal de soma deve ser entendido como um aumento na parte constante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), não mostrado), ou seja, suavidade.(ii) Perfil de altura média da superfície correspondente.A temperatura da amostra \(T_s\), sobreposição \(o_{\mathrm {p}}\) e polarização do laser E em relação à orientação \(\vec {v}\) do movimento da plataforma de posicionamento são mostradas em todos os gráficos.
Para quantificar a impressão das imagens SEM, um espectro de potência normalizado médio foi gerado a partir de pelo menos três imagens SEM para cada parâmetro definido calculando a média de todas as densidades espectrais de potência (PSDs) unidimensionais (1D) na direção x ou y.O gráfico correspondente é mostrado na Fig. 3i, mostrando a mudança de frequência do sinal e sua contribuição relativa para o espectro.
Na fig.3ia, c, e, o pico DLIP cresce perto de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ou os harmônicos superiores correspondentes à medida que a sobreposição aumenta \(o_{\mathrm {p))\).Um aumento na amplitude fundamental foi associado a um desenvolvimento mais forte da estrutura LRIB.A amplitude dos harmônicos mais elevados aumenta com a inclinação da encosta.Para funções retangulares como casos limites, a aproximação requer o maior número de frequências.Portanto, o pico em torno de 1,4 µm\(^{-1}\) no PSD e os harmônicos correspondentes podem ser usados como parâmetros de qualidade para o formato da ranhura.
Pelo contrário, como mostrado na Fig. 3 (i) b, d, f, o PSD da amostra aquecida apresenta picos mais fracos e mais largos com menos sinal nos respectivos harmônicos.Além disso, na fig.3(i)f mostra que o sinal do segundo harmônico excede até mesmo o sinal fundamental.Isto reflete a estrutura DLIP mais irregular e menos pronunciada da amostra aquecida (em comparação com \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Outra característica é que à medida que a sobreposição \(o_{\mathrm {p}}\) aumenta, o sinal LSFL-I resultante muda para um número de onda menor (período mais longo).Isso pode ser explicado pelo aumento da inclinação das bordas do modo DLIP e pelo aumento local associado no ângulo de incidência14,33.Seguindo esta tendência, o alargamento do sinal LSFL-I também poderia ser explicado.Além das encostas íngremes, existem também áreas planas na parte inferior e acima das cristas da estrutura DLIP, permitindo uma gama mais ampla de períodos LSFL-I.Para materiais altamente absorventes, o período LSFL-I é geralmente estimado como:
onde \(\theta\) é o ângulo de incidência, e os subscritos s e p referem-se a diferentes polarizações33.
Deve-se notar que o plano de incidência para uma configuração DLIP é geralmente perpendicular ao movimento da plataforma de posicionamento, conforme mostrado na Figura 4 (ver a seção Materiais e Métodos).Portanto, a polarização s, via de regra, é paralela ao movimento do palco, e a polarização p é perpendicular a ele.De acordo com a equação.(1), para polarização s, espera-se uma propagação e um deslocamento do sinal LSFL-I para números de onda menores.Isso se deve ao aumento de \(\theta\) e da faixa angular \(\theta \pm \delta \theta\) à medida que a profundidade da trincheira aumenta.Isto pode ser visto comparando os picos do LSFL-I na Fig.
De acordo com os resultados mostrados na fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) também é visível no PSD correspondente na fig.3 ou seja.Na fig.3ig,h mostra o PSD para polarização p.A diferença nos picos DLIP é mais pronunciada entre amostras aquecidas e não aquecidas.Neste caso, o sinal do LSFL-I se sobrepõe aos harmônicos mais elevados do pico DLIP, somando-se ao sinal próximo ao comprimento de onda do laser.
Para discutir os resultados com mais detalhes, na Fig. 3ii mostra a profundidade estrutural e a sobreposição entre os pulsos da distribuição de altura linear DLIP em várias temperaturas.O perfil de altura vertical da superfície foi obtido pela média de dez perfis de altura verticais individuais em torno do centro da estrutura DLIP.Para cada temperatura aplicada, a profundidade da estrutura aumenta com o aumento da sobreposição de pulsos.O perfil da amostra aquecida mostra sulcos com valores médios pico a pico (pvp) de 0,87 µm para polarização s e 1,06 µm para polarização p.Em contraste, a polarização s e a polarização p da amostra não aquecida mostram pvp de 1,75 µm e 2,33 µm, respectivamente.O pvp correspondente está representado no perfil de altura da fig.3ii.Cada média de PvP é calculada pela média de oito PvPs únicos.
Além disso, na fig.3iig,h mostra a distribuição da altura da polarização p perpendicular ao sistema de posicionamento e ao movimento da ranhura.A direção da polarização p tem um efeito positivo na profundidade do sulco, pois resulta em um pvp ligeiramente maior em 2,33 µm em comparação com a polarização s em 1,75 µm pvp.Isto, por sua vez, corresponde às ranhuras e ao movimento do sistema de plataforma de posicionamento.Este efeito pode ser causado por uma estrutura menor no caso da polarização s em comparação com o caso da polarização p (ver Fig. 2f, h), que será discutido mais detalhadamente na próxima seção.
O objetivo da discussão é explicar a diminuição da profundidade do sulco devido à mudança na classe principal do LIPS (LSFL-I para LSFL-II) no caso de amostras aquecidas.Então responda às seguintes perguntas:
Para responder à primeira questão, é necessário considerar os mecanismos responsáveis pela redução da ablação.Para um único pulso com incidência normal, a profundidade de ablação pode ser descrita como:
onde \(\delta _{\mathrm {E}}\) é a profundidade de penetração de energia, \(\Phi\) e \(\Phi _{\mathrm {th}}\) são a fluência de absorção e a fluência de ablação limite, respectivamente34 .
Matematicamente, a profundidade da penetração da energia tem um efeito multiplicativo na profundidade da ablação, enquanto a mudança na energia tem um efeito logarítmico.Portanto, as mudanças de fluência não afetam \(\Delta z\) tanto quanto \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).No entanto, a oxidação forte (por exemplo, devido à formação de óxido de cromo) leva a ligações Cr-O35 mais fortes em comparação com ligações Cr-Cr, aumentando assim o limiar de ablação.Consequentemente, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) não está mais satisfeito, o que leva a uma rápida diminuição na profundidade de ablação com a diminuição da densidade do fluxo de energia.Além disso, é conhecida uma correlação entre o estado de oxidação e o período do LSFL-II, que pode ser explicada por alterações na própria nanoestrutura e nas propriedades ópticas da superfície causadas pela oxidação superficial30,35.Portanto, a distribuição superficial exata da fluência de absorção \(\Phi\) é devida à complexa dinâmica da interação entre o período estrutural e a espessura da camada de óxido.Dependendo do período, a nanoestrutura influencia fortemente a distribuição do fluxo de energia absorvida devido ao aumento acentuado do campo, excitação de plasmons de superfície, extraordinária transferência ou espalhamento de luz .Portanto, \(\Phi\) é fortemente heterogêneo perto da superfície, e \(\delta _ {E}\) provavelmente não é mais possível com um coeficiente de absorção \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) para todo o volume próximo à superfície.Como a espessura do filme de óxido depende em grande parte do tempo de solidificação [26], o efeito da nomenclatura depende da temperatura da amostra.As micrografias ópticas mostradas na Figura S1 do Material Suplementar indicam alterações nas propriedades ópticas.
Esses efeitos explicam parcialmente a menor profundidade da vala no caso de pequenas estruturas superficiais nas Figuras 1d,e e 2b,c e 3(ii)b,d,f.
Sabe-se que o LSFL-II se forma em semicondutores, dielétricos e materiais propensos à oxidação .Neste último caso, a espessura da camada superficial de óxido é especialmente importante30.A análise EDX realizada revelou a formação de óxidos superficiais na superfície estruturada.Assim, para amostras não aquecidas, o oxigênio ambiente parece contribuir para a formação parcial de partículas gasosas e parcialmente para a formação de óxidos superficiais.Ambos os fenómenos contribuem significativamente para este processo.Pelo contrário, para amostras aquecidas, óxidos metálicos de vários estados de oxidação (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) são claros 38 a favor.Além da camada de óxido necessária, a presença de rugosidade de subcomprimento de onda, principalmente LIPSS de alta frequência espacial (HSFL), é necessária para formar os modos de intensidade de subcomprimento de onda (tipo d) necessários .O modo de intensidade final do LSFL-II é uma função da amplitude do HSFL e da espessura do óxido.A razão para este modo é a interferência de campo distante da luz espalhada pelo HSFL e da luz refratada no material e propagada dentro do material dielétrico da superfície .Imagens SEM da borda do padrão de superfície na Figura S2 na seção Materiais Suplementares são indicativas de HSFL pré-existente.Esta região externa é fracamente afetada pela periferia da distribuição de intensidade, o que permite a formação de HSFL.Devido à simetria da distribuição de intensidade, este efeito também ocorre ao longo da direção de varredura.
O aquecimento da amostra afeta o processo de formação do LSFL-II de diversas maneiras.Por um lado, um aumento na temperatura da amostra \(T_\mathrm{s}\) tem um efeito muito maior na taxa de solidificação e resfriamento do que na espessura da camada fundida26.Assim, a interface líquida de uma amostra aquecida fica exposta ao oxigênio ambiente por um longo período de tempo.Além disso, a solidificação retardada permite o desenvolvimento de processos convectivos complexos que aumentam a mistura de oxigênio e óxidos com o aço líquido26.Isso pode ser demonstrado comparando a espessura da camada de óxido formada apenas por difusão (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) O tempo de coagulação correspondente é \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, e o coeficiente de difusão \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Espessura significativamente maior foi observada ou necessária na formação LSFL-II .Por outro lado, o aquecimento também afeta a formação de HSFL e, portanto, os objetos de dispersão necessários para a transição para o modo de intensidade tipo d do LSFL-II.A exposição de nanovoides presos abaixo da superfície sugere seu envolvimento na formação de HSFL39.Esses defeitos podem representar a origem eletromagnética do HSFL devido aos padrões de intensidade periódica de alta frequência exigidos14,17,19,29.Além disso, esses modos de intensidade gerados são mais uniformes com um grande número de nanovoides19.Assim, a razão para o aumento da incidência de HSFL pode ser explicada pela mudança na dinâmica dos defeitos cristalinos à medida que \(T_\mathrm{s}\) aumenta.
Recentemente foi demonstrado que a taxa de resfriamento do silício é um parâmetro chave para a supersaturação intersticial intrínseca e, portanto, para o acúmulo de defeitos pontuais com a formação de luxações .Simulações de dinâmica molecular de metais puros mostraram que as vagas supersaturam durante a recristalização rápida e, portanto, o acúmulo de vagas em metais ocorre de maneira semelhante .Além disso, estudos experimentais recentes de prata concentraram-se no mecanismo de formação de vazios e aglomerados devido ao acúmulo de defeitos pontuais .Portanto, um aumento na temperatura da amostra \(T_\mathrm {s}\) e, consequentemente, uma diminuição na taxa de resfriamento podem afetar a formação de vazios, que são os núcleos do HSFL.
Se as vagas são os precursores necessários das cavidades e, portanto, do HSFL, a temperatura da amostra \(T_s\) deve ter dois efeitos.Por um lado, \(T_s\) afeta a taxa de recristalização e, conseqüentemente, a concentração de defeitos pontuais (concentração de vacâncias) no cristal crescido.Por outro lado, também afeta a taxa de resfriamento após a solidificação, afetando assim a difusão de defeitos pontuais no cristal 40,41.Além disso, a taxa de solidificação depende da orientação cristalográfica e é, portanto, altamente anisotrópica, assim como a difusão de defeitos pontuais .De acordo com esta premissa, devido à resposta anisotrópica do material, a interação da luz e da matéria torna-se anisotrópica, o que por sua vez amplifica esta liberação periódica determinística de energia.Para materiais policristalinos, este comportamento pode ser limitado pelo tamanho de um único grão.Na verdade, a formação de LIPSS foi demonstrada dependendo da orientação dos grãos .Portanto, o efeito da temperatura da amostra \(T_s\) na taxa de cristalização pode não ser tão forte quanto o efeito da orientação dos grãos.Assim, a diferente orientação cristalográfica de diferentes grãos fornece uma explicação potencial para o aumento de vazios e agregação de HSFL ou LSFL-II, respectivamente.
Para esclarecer as indicações iniciais desta hipótese, as amostras brutas foram gravadas para revelar a formação de grãos próximo à superfície.Comparação de grãos na fig.S3 é mostrado no material suplementar.Além disso, LSFL-I e LSFL-II apareceram em grupos em amostras aquecidas.O tamanho e a geometria desses clusters correspondem ao tamanho do grão.
Além disso, o HSFL ocorre apenas numa faixa estreita em baixas densidades de fluxo devido à sua origem convectiva .Portanto, em experimentos, isso provavelmente ocorre apenas na periferia do perfil da viga.Portanto, o HSFL formou-se em superfícies não oxidadas ou fracamente oxidadas, o que se tornou aparente ao comparar as frações de óxido de amostras tratadas e não tratadas (ver tabela reftab: exemplo).Isto confirma a suposição de que a camada de óxido é induzida principalmente pelo laser.
Dado que a formação de LIPSS normalmente depende do número de pulsos devido ao feedback entre pulsos, os HSFLs podem ser substituídos por estruturas maiores à medida que a sobreposição de pulsos aumenta .Um HSFL menos regular resulta em um padrão de intensidade menos regular (modo d) necessário para a formação de LSFL-II.Portanto, à medida que a sobreposição de \(o_\mathrm {p}\) aumenta (ver Fig. 1 de de), a regularidade do LSFL-II diminui.
Este estudo investigou o efeito da temperatura do substrato na morfologia da superfície de aço inoxidável tratado com DLIP estruturado a laser.Verificou-se que o aquecimento do substrato de 21 a 250°C leva a uma diminuição na profundidade de ablação de 1,75 para 0,87 µm na polarização s e de 2,33 para 1,06 µm na polarização p.Esta diminuição deve-se à mudança no tipo LIPSS de LSFL-I para LSFL-II, que está associado a uma camada de óxido superficial induzida por laser a uma temperatura de amostra mais elevada.Além disso, o LSFL-II pode aumentar o fluxo limite devido ao aumento da oxidação.Supõe-se que neste sistema tecnológico com alta sobreposição de pulsos, densidade de energia média e taxa de repetição média, a ocorrência de LSFL-II também é determinada pela mudança na dinâmica de deslocamento causada pelo aquecimento da amostra.Supõe-se que a agregação do LSFL-II seja devida à formação de nanovoides dependentes da orientação dos grãos, levando o HSFL como um precursor do LSFL-II.Além disso, é estudada a influência da direção da polarização no período estrutural e na largura de banda do período estrutural.Acontece que a polarização p é mais eficiente para o processo DLIP em termos de profundidade de ablação.No geral, este estudo revela um conjunto de parâmetros de processo para controlar e otimizar a profundidade da ablação DLIP para criar padrões de superfície personalizados.Finalmente, a transição de LSFL-I para LSFL-II é inteiramente impulsionada pelo calor e é esperado um pequeno aumento na taxa de repetição com sobreposição constante de pulsos devido ao aumento do acúmulo de calor .Todos estes aspectos são relevantes para o próximo desafio de expansão do processo DLIP, por exemplo, através do uso de sistemas de digitalização poligonal49.Para minimizar o acúmulo de calor, a seguinte estratégia pode ser seguida: manter a velocidade de varredura do scanner poligonal a mais alta possível, aproveitando o tamanho maior do ponto de laser, ortogonal à direção de varredura, e usando ablação ideal.fluência 28. Além disso, essas ideias permitem a criação de topografia hierárquica complexa para funcionalização avançada de superfície usando DLIP.
Neste estudo foram utilizadas placas de aço inoxidável eletropolido (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) com espessura de 0,8 mm.Para remover quaisquer contaminantes da superfície, as amostras foram cuidadosamente lavadas com etanol antes do tratamento a laser (concentração absoluta de etanol \(\ge\) 99,9%).
A configuração DLIP é mostrada na Figura 4. As amostras foram construídas usando um sistema DLIP equipado com uma fonte de laser pulsado ultracurto de 12 ps com comprimento de onda de 532 nm e taxa de repetição máxima de 50 MHz.A distribuição espacial da energia do feixe é gaussiana.Óptica especialmente projetada fornece uma configuração interferométrica de feixe duplo para criar estruturas lineares na amostra.Uma lente com distância focal de 100 mm sobrepõe dois feixes de laser adicionais na superfície em um ângulo fixo de 6,8\(^\circ\), o que dá um período espacial de cerca de 4,5 µm.Mais informações sobre a configuração experimental podem ser encontradas em outro lugar50.
Antes do processamento a laser, a amostra é colocada em uma placa de aquecimento a uma determinada temperatura.A temperatura da placa de aquecimento foi regulada entre 21 e 250°C.Em todos os experimentos, um jato transversal de ar comprimido foi utilizado em combinação com um dispositivo de exaustão para evitar a deposição de poeira na óptica.Um sistema de estágio x,y é configurado para posicionar a amostra durante a estruturação.
A velocidade do sistema de estágio de posicionamento foi variada de 66 a 200 mm/s para obter uma sobreposição entre pulsos de 99,0 a 99,67 \(\%\) respectivamente.Em todos os casos, a taxa de repetição foi fixada em 200 kHz e a potência média foi de 4 W, o que deu uma energia por pulso de 20 μJ.O diâmetro do feixe usado no experimento DLIP é de cerca de 100 µm, e o pico de densidade de energia do laser resultante é de 0,5 J/cm\(^{2}\).A energia total liberada por unidade de área é o pico de fluência cumulativa correspondente a 50 J/cm\(^2\) para \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) para \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) e 150 J/cm\(^2\) para \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67\(\%\).Use a placa \(\lambda\)/2 para alterar a polarização do feixe de laser.Para cada conjunto de parâmetros utilizados, uma área de aproximadamente 35 × 5 mm\(^{2}\) é texturizada na amostra.Todos os experimentos estruturados foram conduzidos em condições ambientais para garantir a aplicabilidade industrial.
A morfologia das amostras foi examinada em microscópio confocal com ampliação de 50x e resolução óptica e vertical de 170 nm e 3 nm, respectivamente.Os dados topográficos coletados foram então avaliados utilizando um software de análise de superfície.Extraia perfis de dados de terreno de acordo com a ISO 1661051.
As amostras também foram caracterizadas utilizando um microscópio eletrônico de varredura com tensão de aceleração de 6,0 kV.A composição química da superfície das amostras foi avaliada por meio de espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) a uma tensão de aceleração de 15 kV.Além disso, foi utilizado um microscópio óptico com objetiva de 50x para determinar a morfologia granular da microestrutura das amostras. Antes disso, as amostras foram atacadas a uma temperatura constante de 50 \(^\circ\)C por cinco minutos em um corante de aço inoxidável com ácido clorídrico e ácido nítrico na concentração de 15–20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Antes disso, as amostras foram atacadas a uma temperatura constante de 50 \(^\circ\)C por cinco minutos em um corante de aço inoxidável com ácido clorídrico e ácido nítrico na concentração de 15–20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Durante o período de trabalho, após a temperatura máxima de 50 \(^\circ\)С na tecnologia, um minuto no centro da cidade али соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Antes disso, as amostras foram atacadas a temperatura constante de 50 \(^\circ\)C por cinco minutos em tinta de aço inoxidável com ácidos clorídrico e nítrico na concentração de 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) respectivamente.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\) 和1\( -<\)5 \ (\%\),分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Antes disso, as amostras foram decapadas por cinco minutos a uma temperatura constante de 50 \(^\circ\)C em uma solução corante para aço inoxidável com concentração de ácidos clorídrico e nítrico 15-20 \(\%\) e 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respectivamente.
Diagrama esquemático da configuração experimental de uma configuração DLIP de dois feixes, incluindo (1) um feixe de laser, (2) uma placa \(\lambda\)/2, (3) uma cabeça DLIP com uma certa configuração óptica, (4 ) uma placa quente, (5) um fluido cruzado, (6) etapas de posicionamento x, y e (7) amostras de aço inoxidável.Dois feixes sobrepostos, circulados em vermelho à esquerda, criam estruturas lineares na amostra em ângulos \(2\theta\) (incluindo polarização s e p).
Os conjuntos de dados utilizados e/ou analisados no presente estudo estão disponíveis aos respectivos autores mediante solicitação razoável.
Horário da postagem: 07 de janeiro de 2023